本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证,其他有机氯农药也可适用本标准。 当取样量为20.0g,浓缩后定容体积为1.0ml时,采用全扫描方式测定,方法检出限为0.02mg/kg~0.09mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~0.36mg/kg。详见附录A。 土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱),对提取液净化,再浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。
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